Tuesday, January 23, 2007

 

Penggunaan Sinar-X untuk Analisa Sample

Dewasa ini, telah berkembang berbagai jenis teknik yang dikermbangkan untuk analisa sample, salah satu teknik yang sering dipergunakan adalah mempergunakan sinar-x. X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD), merupakan 2 metode sering dipilih.
Dengan XRF akan diperoleh analisa unsur penyusun dari sample, keunggulan teknik ini adalah sample yang dianalisa tidak perlu dirusak, sehingga metode ini termasuk dalam non-destructive test. Kekurangan dari metode XRF adalah, tidak dapat menganalisa unsur dibawah nomor atom 10. Sedangkan XRD, dipergunakan untuk analisa fase penyusun dari sample dan analisa kristalografi. Kekurangan metode ini, tidak dapat analisa sample yang amorf.
TUGAS ANALISA SAMPLE
“Seorang mahasiswa diberi serbuk-X yang tidak diketahui jenis. disediakan peralatan XRD dan XRF, serta beberapa software pendukung (APD, GSAS, Bella, ICDD). Tugasnya menentukan fase penyusun sample, analisa kristalografi dari sample serta komposisi senyawa penyusun serbuk tersebut”
Jawab :
  1. Langkah pertama yang akan dikerjakan adalah melakukan analisa unsur dari sample tersebut dengan menggunakan XRF. Dari hasil XRF berupa spectrum hubungan antara energi eksitasi dan intensitas sinar-X, Energi eksitasi menunjukan unsur penyusun sampe dan intensitas menunjukan nilai kuantitatif dari unsur tersebut. Semakin tinggi intensitasnya, semakin tinggi pula prosentase unsur tersebut dalam sample.
  2. Langkah kedua adalah analisa XRD, dari hasil XRD akan diperoleh spectrum berupa hubungan antar sudut 2θ dengan intensitas. Hasil spectrum tadi bisa diperoleh dengan bantuan software APD (Atomic Powder Diffraction), dan extention filenya adalah .rd, untuk proses selanjutnya file harus dibuat udi, udf, di. File-file ini yang akan dipergunakan untuk proses selanjutnya (GSAS, ICDD, Bella)
  3. Langkah ketiga adalah proses prediksi senyawa penyusun sample, dari file extention .udi jika dibuka dengan notepade, akan diperoleh hubuhan 2θ dengan puncak-puncak difraksi intensitas yang tinggi. Selanjutnya data tersebut akan dicocokan dengan database ICDD (International Center For Diffraction Data). Misal Kita prediksi senyawa penyusun adalah Fe2O3, bandingkan hasil eksperimen kita (file udi) dengan data ICDD (sudut 2θ vs intensitas),
demikian seterusnya, sehingga diperoleh data pada tabel berikut ini.

Jika perbandingan antara hasil eksperimen dengan prediksi sudah mendekati berarti kita telah melakukan prediksi senyawa penyusun dan kemungkinan hasil tersebut dapat diterima setalah kita lakukan pengujian dengan GSAS.
4. Langkah keempat, Pengoprasian software bella, untuk melakukan pengubahan file udfmenjadi file prm dan row. Kedua file ini (prm dan row) akan dipergunakan untuk analisa selanjutnya dengan GSAS.Langkah kelima, Penggunaan Program GSAS (General Structure Analysis System) untuk analisa hasil prediksi (langkah 3) serta untuk analisa kristalografi, analisa reitveld dan analisa kuantitatif penyusun sample.Dalam penggunaan software GSAS data-data yang perlu dipergunakan selain file row dan prm adalah Posisi atom, parameter kisi dhkl, serta yang tak kalah penting adalah space group dari senyawa penyusun (yang telah kita prediksikan). Data-data tersebut dapat kita peroleh dari ICDD versi terbaru atau silahkan kunjungi website berikut :
http://database.iem.ac.ru/mincryst/
Untuk analisa reitveld dengan GSAS perlu pemahaman tentang kristalografi serta kesabaran untuk proses running program guna mendapatkan hasil yang optimal.
Contoh hasil yang diperoleh berupa perbandingan antara hasil eksperimen dan prediksi, dapat dilihat pada gambar berikut


Garis warna merah menunjukan hasil experiment sedangkan prediksi kita kita ditunjukan oleh garis warna hijau. Dari gambar diatas setalah dicek dengan analisa normal probability test seperti gambar berikut :

Hasil prediksi dinyatakan cukup baik jika garis yang dihasilkan lurus dan membentuk sudut 450 atau slope =1, Serta nilai wrp kurang dari yang kecil 10%.
Jika kita melihat listview, akan diperoleh banyak informasi yang kita butuhkan, diantaranya komposisi fase atau senyawa penyusun sample serta densitasnya.
Selamat mencoba!!!!!

Comments:
hai anif...
salam perkenalan....
saya sangat tertarik dengan tajuk ini.Buat pengetahuan anda,saya sedang dalam kajian rumpai laut dengan menggunakan alat-alat seperti SEM,XRF,FTIR dan juga XRD.
Boleh saya belajar dari anif?
 
boleh saya tambah link anif di blog saya?
 
salam kenal, saya sekarang sedang mempelajari penggunaan gsas, bagaimana cara memperoleh chi*2yang kecil. saya pernah mencoba tapi terkadang grafik keluarannya terbalik atau bkgrounnya cma garis lurus. untuk hal tsb parameter apa yang harus diubah?
 
salam kenal, bagaimana cara untuk mereduksi yang lebih efisien. Terutama untuk memperoleh harga chi*2 yang rendah. tolong penjelasannya, terima kasih.
 
Post a Comment



<< Home

This page is powered by Blogger. Isn't yours?